介紹:間歇精餾就是將待處理的物料一次加入到精餾塔的塔釜中,然后加熱進行精餾,直到塔釜或塔頂產品符合要求為止。不合格物料排出。排出物料后,再加入新一批物料進行精餾。其精餾塔沒有精餾段和提餾段之分。
間歇精餾操作時,釜液經間接加熱至沸騰,釜中產生的蒸汽上升到精餾塔內,在此進行熱的交換和質的交換。塔內上升的蒸汽從塔頂引至分凝器。分凝器所得冷凝液的一部分再引至塔頂的塔板,作為回流。而未凝的蒸汽及另一部分冷凝液則進入冷凝冷卻器,在其中使蒸汽全部冷凝,并使流出液冷卻至一定溫度,然后進入儲罐。若需要獲得不同沸點范圍的流出液時,應設立若干個儲罐,按沸點不同,分別收集。間歇精餾通常進行到釜中液體達到指定組成為止。
特點:間歇精餾是間斷進料,因而塔釜、塔頂不能連續出料。出料的濃度隨時間而變。間歇精餾具有生產能力較小,但建設投資少,不需要精密昂貴的控制儀表等特點。因此適用于小型生產。
介紹:連續精餾指的是精餾操作連續進料,連續采出。連續精餾塔一般由精餾段和提餾段組成。精餾段和提餾段以進料塔板為界,進料板以上的部分稱精餾段,進料板以下(包括進料板)稱為提餾段。少數連續精餾塔,或只有精餾段,或只有提餾段。
操作時,原料液經換熱器換熱到指定的溫度,從提餾段的最上一層塔板(即進料板)加入塔內。如果是液體進料,則物料在該板與精餾段的回流液匯合,然后逐層下流至塔釜。在逐層下降的同時就從液體中不斷蒸出了易揮發(低沸點)的組分,從而使下流至塔釜的液體含有較多難揮發(高沸點)組分。把塔釜液的一部分連續引至儲槽。另一部分引至塔底部蒸發釜(再沸器)加熱汽化。蒸發釜中產生的蒸氣自塔底逐層上升,使蒸氣中的易揮發組分逐漸增濃,而后進入塔頂分凝器。一部分蒸氣在分凝器中冷凝,所得液體送回塔頂作為回流。其余部分蒸氣或者作為氣相產品直接引出,或者進入冷凝冷卻器,將未冷凝的蒸氣全部冷凝,冷凝液流至產品儲槽。有時也可使塔頂溢出的蒸氣在塔頂冷凝器內全部冷凝,再將所得流出液分為兩部分,一部分作為回流,送回塔頂,另一部分作為產品從塔頂采出。這種把原料液連續不斷的加入塔內,又從塔頂及塔釜連續不斷的采出過程就稱為連續精餾。
特點:連續精餾在操作平穩時,進料量和采出量穩定,設備各處的溫度、壓力不變,釜液的流量、組成及塔頂流出物的流量、組成均不隨時間而變。因而具有生產能力大,產品成本低,操作穩定,容易實現自動化等優點。
介紹:在減壓下(低于一個大氣壓)進行分離混合物的精餾叫減壓精餾。對真空度高的減壓精餾有時也叫真空精餾。
減壓下,純物質的沸點較正常壓力下要低。減壓精餾就是借助降低系統壓力,使混合液泡點降低,在較低的壓力下沸騰,以達到降低精餾操作的溫度。
減壓精餾適用于高沸點物質的混合物,以及在高溫下精餾會引起物料的聚合或分解變質的混合物。水蒸氣精餾也適用于沸點較高的組分的分離,且不需要抽真空設備。但它要求被分離組分不與水反應,在水中溶解度盡量小。
優點:
(1)對于某些在高溫下精餾時容易分解或聚合而達不到分離目的的物質,必須采用減壓精餾。
(2)減壓精餾可以降低混合物的泡點,從而降低分離溫度。因此可以減少用于加熱的蒸汽消耗量,可以使用較低壓力的加熱蒸汽。特別是以水蒸汽作為熱源時,加熱溫度提高后,所需的飽和水蒸氣壓力需要提高得更多,這對設備和蒸汽來源都提出了新的要求。
(3)能提高分離能力。我們知道,被分離混合物之間的相對揮發度越大,越容易分離。在減壓下,一般的說,組分之間的相對揮發度越大。
(4)對于有毒物質的分離,采用減壓精餾可防止有毒物質的泄漏,減少對環境的污染,在保護人民身體健康方面具有一定意義。
缺點:真空操作對設備密封要求嚴格,在技術上帶來一定困難。特別是對易燃易爆物質,當設備內漏入空氣(指氧氣)時,有爆炸危險,這是應當引起重視的問題。另外,減壓精餾的生產能力低于常壓和加壓精餾。
加壓精餾是指塔頂壓力高于大氣壓力下操作精餾的過程。加壓精餾常用于被分離混合物沸點較低的情況,如常溫常壓下混合物為氣態的物料。采用加壓精餾的同時,希望各組分的揮發度的減小不能太多,不至于過分的增加能量消耗和對設備材質的特殊要求。操作壓力的大小,對操作有較大影響。
在大氣壓力(常壓)下操作的精餾過程叫常壓精餾。如果被分離的混合物在常壓下有較大的相對揮發度,并且塔頂物料可以用水來冷凝冷卻,塔釜物料可以用水蒸氣來加熱,這時應采用常壓精餾。
特殊精餾一般指恒沸(共沸)精餾、萃取精餾、水蒸氣蒸餾和分子蒸餾等。
在以下四種情況下,用一般的精餾方法去分離就不太經濟合理甚至不能分開,所以必須采用特殊精餾:
(1)當所要分離的混合物,其組分間的沸點相差極小,一般認為小于3℃。
(2)組分間的相對揮發度小于1.05。
(3)形成了恒沸液的混合物。
(4)物料在精餾條件下易分解,易聚合的物料。
在被分離的物系中加入共沸劑(或稱共沸組分),該共沸劑必須能和物系中一個或幾個組分形成具有最低沸點的恒沸物,以至于使需要分離的幾種物質間的沸點差(或相對揮發度)增大。在精餾時,共沸組分能以恒沸物的形式從精餾塔頂蒸出,工業上把這種操作叫恒沸精餾。
在被分離的混合物中加入萃取劑,萃取劑的存在能使被分離混合物組分間的相對揮發度增大。精餾時,其在各板上基本保持恒定的濃度,而且從精餾塔的塔釜排除,這樣的操作稱為萃取精餾。
(1)萃取精餾的萃取劑不必與分離系統中的某組分形成共沸物,而要求它的蒸汽壓遠遠小于分離混合物的蒸汽壓,因此萃取劑的選擇范圍比較大。
(2)萃取精餾的操作條件與恒沸精餾相比可以在較大范圍內變動。
(3)萃取精餾因萃取劑不從塔頂蒸出,因此蒸汽的消耗比恒沸精餾要少。
(4)萃取精餾適用于從塔頂蒸出較多的產物和從塔釜排除較少的產物。而恒沸精餾適用于從塔頂蒸出較少的產物和從塔釜排除較多的產物。
(1)必須能和被分離物系中一個或幾個組分形成具有最低沸點的恒沸物。
(2)對改變被分離物系組分間的相對揮發度足夠有效,加入共沸組分后所形成的恒沸物,其沸點溫度與被分離組分沸點間差別愈大,共沸精餾越容易進行。這往往在所選擇的共沸組分的沸點相當接近被分離組分的沸點時方能實現。
(3)其有效的分離作用而不需要很多的共沸組分。恒沸物中被分離組分含量越高,則共沸組分的用量越少,汽化共沸組分所消耗的熱能也就越少,精餾就越經濟。
(4)共沸組分易分離和回收。
(5)共沸組分性質穩定,對設備的腐蝕性要小,對人體的毒性要小。
(6)要有合適的揮發度。
(7)共沸組分價格要低廉。
對于萃取精餾來說,萃取劑常??梢赃x擇出許多種。一般來說,選擇萃取劑的主要依據如下:
(1)萃取劑的選擇性要大。被分離組分在萃取劑中相對揮發度的大小稱為萃取劑的選擇性。被分離組分在萃取劑中相對揮發度增大的多,分離就容易。也就是萃取劑選擇性大。選擇性是選擇萃取劑最主要的依據。
(2)萃取劑對被分離組分的溶解度要大,這樣塔板上的液體才能形成均相,不會分層。
(3)萃取劑的沸點應比被分離組分的沸點高的多,否則萃取劑容易從塔頂揮發損失掉。
(4)熱穩定性,化學穩定性要好,無毒性,不腐蝕設備。
(5)回收容易,價廉易得。
在被分離混合物中直接通入水蒸汽后,當混合物各組分的蒸汽分壓和水蒸汽分壓之和等于操作壓力時,系統便開始沸騰。水蒸汽和被分離組分的蒸氣一起蒸出,在塔頂產品和水幾乎不互溶的情況下,流出液經過冷凝后可以分層,把水除掉即得產品,工業上把這種操作叫水蒸汽蒸餾。
從上述可以看出:
(1)水蒸汽蒸餾僅僅適用于被分離組分和水不互溶(或溶解度極?。┑那闆r,否則將對產品有污染和損失。
(2)適用于分離在常壓下沸點高或在沸點下易分解,易聚合的物質。
(3)適用于把高沸點物從難揮發或不揮發(如固體或焦油狀物質)物質中分離出來。
(4)采用高溫熱源時有困難,可采用水蒸汽蒸餾。
獲取低于環境溫度的過程,稱為冷凍,又稱制冷。在化工生產中,物料的溫度常常需要降到比周圍空氣或水更低的溫度,因此冷凍是化工生產中經常遇到的操作。
冷凍達到的溫度在-100℃以上的,稱為冷凍。溫度在-100℃以下時,稱為深度冷凍,簡稱深冷。
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